Проведение количественного осаждения сульфата аммония и железоаммонийных квасцов

Осаждение сульфат железа(III)-аммония (железоаммонийные квасцы)

Задача 93. 
Написать уравнения реакции осаждения, рассчитать объём осадителя, необходимый для проведения количественного осаждения, и описать условия осаждения. Исследуемое вещество NH₄Fe(SO₄)₂, навеска массой 0,80г; осадитель NH₄OH, концентрация 2N.
Решение:
Схема реакции осаждения:

NH₄Fe(SO₄)₂ + 3NH₄OH = Fe(OH)₃↓ +2(NH₄)₂SO₄

Так как вещества реагируют в химических реакциях равным числом грамм-эквивалентов,
то n₁ = n₂ или  1/3n₁[NH₄Fe(SO₄)₂] = n₂(NH₄OH).

где  

M_Э[NH₄Fe(SO₄)₂] = 1/3n[NH₄Fe(SO₄)₂] = 265,972/3 = 88,66 г/моль;
M_Э(NH₄OH) = М(NH₄OH)/1 = 35/1 = 35 г/моль.

Видео:Аммиак и соли аммония. 11 класс.Скачать

Согласно закону равенства эквивалентов:

Теперь рассчитаем объём раствора NH₄OH, теоретически необходимый для осаждения 0,80г  NH₄Fe(SO₄)₂  из пропорции:

1000 : 2 = х : 0,009; 
х = (0,009 ^. 1000)/2 = 4,5см³.

Для полного осаждения необходимо брать полуторный избыток раствора осадителя от теоретически расчётного, т.е. объём NH₄OH, необходимый для осаждения:

V(NH₄OH) = (1,5 ^. 4,5) = 6,75см³.

Условия осаждения: Определение осложняется тем, что Fe(OH)₃  — аморфное соединение,  склонено к уплотнению, что затрудняет последующее отмывание осадка, кроме того при стоянни увеличивается количество примесей, адсорбированных развитой поверхностью аморфного осадка. Поэтому Fe(OH)₃  отфильтровывают сразу же после осаждения и кратковременного отстаивания.

Необходимые условия осаждения: 

•  Осаждение ведут в присутствии под¬ходящего электролита-коагулятора (обычно это соли аммония), из нагре¬того анализируемого раствора нагре¬тым раствором осадителя.
•  Осаждение ведут из достаточно кон¬центрированного исследуемого раствора концентрированным раствором осадителя.
•  Медленно прибавляют осадитель, что необходимо также и для получения более чистого осадка.
•  Повышают температуру раствора, что, в свою очередь, также повышает растворимость осадка.

Для обеспечения полноты осаждения в конце процесса добавляют избыток осадителя, фильтрование осадка проводят после охлаждения раствора. 

Ответ: V(NH₄OH) = 6,75см³.
 

Осаждение сульфата аммония

Задача 94.
Написать уравнения реакции осаждения, рассчитать объём осадителя, необходимый для проведения количественного осаждения, и описать условия осаждения. Исследуемое вещество (NH₄)₂SO₄, навеска массой 0,50г; осадитель BaCl₂ ^. 2H₂O, концентрация 15%.
Решение:
Схема реакции осаждения:

(NH₄)₂SO₄ + BaCl₂ ^. 2H₂O =  BaSO₄↓ + 2NH₄Cl + 2H₂O 

Так как вещества реагируют в химических реакциях равным числом грамм-эквивалентов, то
n₁ = n2  или  n₁[1/2((NH₄)₂SO₄] = n₂(BaCl₂ ^. 2H₂O).

где  

M_Э[(NH₄)₂SO₄] = M1/2[(NH₄)₂SO₄] = 132,066/2 = 66,033 г/моль; 
 M_Э(BaCl₂ ^. 2H₂O) = M1/2(BaCl₂ ^. 2H₂O) = 244,233/2 = 122,117 г/моль.

Согласно закону равенства эквивалентов:

Рассчитаем массу BaCl₂ ^. 2H₂O:

m(BaCl₂ ^. 2H₂O) = M_Э(BaCl₂ ^. 2H₂O) ^.  n(BaCl₂ ^. 2H₂O) = (122,117 ^. 0,0076) = 0,93г.

Теперь рассчитаем объём раствора  BaCl₂ ^. 2H₂O, теоретически необходимый для осаждения 0,50г (NH₄)₂SO₄ из пропорции:

100 : 15 = х : 0,93;
х = (0,93 ^. 100)/15 = 6,2см³.

Для полного осаждения необходимо брать полуторный избыток раствора осадителя от теоретически расчётного, т.е. объём BaCl₂ ^. 2H₂O, необходимый для осаждения:

V(BaCl₂ ^. 2H₂O) = (1,5 ^. 6,2) = 9,3см³.

Условия осаждения: Определение осложняется тем, что BaSO₄   склонен к образованию очень мелких кристаллов, проходящих через поры фильтра, что затрудняет фильтрование и приводит к потерям. Поэтому в начале осаждения создают условия, обеспечивающие получение крупных кристаллов:

Видео:Аммиак и соли аммония. Практическая часть. 11 класс.Скачать

•  медленно прибавляют осадитель, что необходимо также и для получения более чистого осадка;
•  при осаждении BaSO₄   к раствору добавляют небольшое количество НСl, что повышает растворимость осадка;
•  повышают температуру раствора, что, в свою очередь, также повышает растворимость осадка.

Для обеспечения полноты осаждения в конце процесса добавляют избыток осадителя, фильтрование осадка проводят после охлаждения раствора.

Ответ: V(BaCl₂ ^. 2H₂O) = 9,3см³.