Проведение количественного осаждения сульфата железа (ⅠⅠⅠ) и хлорида кальция

Уравнения реакции осаждения сульфата железа (ⅠⅠⅠ)

Задача 113. 
Написать уравнения реакции осаждения, рассчитать объём осадителя, необходимый для проведения количественного осаждения, и описать условия осаждения. Исследуемое вещество Fe₂(SO₄)₃, навеска массой 0,95г; осадитель NH₄OH, концентрация 20%.
Решение:
Уравнение реакции осаждения:

Fe₂(SO₄)₃ + 6NH₄OH = 2Fe(OH)₃↓ + 3(NH₄)₂SO₄

Так как вещества реагируют в химических реакциях равным числом грамм-эквивалентов, то n₁ = n₂.

Согласно закону равенства эквивалентов:

Рассчитаем массу NH₄OH:

m(NH₄OH) = М(NH₄OH) ^.  n(NH₄OH) = (35 ^.  0,0071) = 0,25 г.

Теперь рассчитаем объём раствора NH₄OH, теоретически необходимый для осаждения 0,95г Fe₂(SO₄)₃, учитывая, что плотность раствора близка к единице  из пропорции:

100 : 20 = х : 0,25; 
х = (0,25 ^. 100)/20 = 1,25см³.

Видео:Получение сульфата железа III(Путём изменения валентности)Скачать

Для полного осаждения необходимо брать полуторный избыток раствора осадителя от теоретически расчётного, т.е. объём NH₄OH, необходимый для осаждения:

V(NH₄OH) = (1,5 ^. 1,25) = 1,875см³.

Условия осаждения: Определение осложняется тем, что Fe(OH)₃  — аморфное соединение,  склонено к уплотнению, что затрудняет последующее отмывание осадка, кроме того при стоянни увеличивается количество примесей, адсорбированных развитой поверхностью аморфного осадка. Поэтому Fe(OH)₃  отфильтровывают сразу же после осаждения и кратковременного отстаивания.

Необходимые условия осаждения: 
Осаждение ведут в присутствии подходящего электролита-коагулятора (обычно это соли аммония), из нагретого анализируемого раствора нагретым раствором осадителя.

• Осаждение ведут из достаточно концентрированного исследуемого раствора концентрированным раствором осадителя.
• Медленно прибавляют осадитель, что необходимо также и для получения более чистого осадка.
• Повышают температуру раствора, что, в свою очередь, также повышает растворимость осадка.

Для обеспечения полноты осаждения в конце процесса добавляют избыток осадителя, фильтрование осадка проводят после охлаждения раствора. 

Ответ: V(NH₄OH) = 1,875см³.
 

Уравнения реакции осаждения хлорида кальция

Задача 114. 
Написать уравнения реакции осаждения, рассчитать объём осадителя, необходимый для проведения количественного осаждения, и описать условия осаждения. Исследуемое вещество  CaCl₂, навеска массой 1,00г; осадитель (NH₄)₂C₂O₄, концентрация 2N.
Решение:
Уравнение реакции осаждения:

(NH₄)₂C₂O₄ + CaCl₂  = CaC₂O₄↓ + 2NH₄Cl

Так как вещества реагируют в химических реакциях равным числом грамм-эквивалентов, то n₁ = n₂.

Согласно закону равенства эквивалентов:

Теперь рассчитаем объём раствора (NH₄)₂C₂O₄, теоретически необходимый для осаждения 1,00г   из пропорции:

1000 : 4 = х : 0,018;
х = (0,018 ^. 1000)/4 = 4,5см³.

Видео:ПОЛУЧЕНИЕ хлоридов железа (II и III)Скачать

Для полного осаждения необходимо брать полуторный избыток раствора осадителя от теоретически расчётного, т.е. объём (NH₄)₂C₂O₄, необходимый для осаждения:

V[(NH₄)₂C₂O₄] = [1,5 ^. 4,5] = 6,75см³.

Условия осаждения: Определение осложняется тем, что CaC₂O₄ склонен к образованию очень мелких кристаллов, проходящих через поры фильтра, что затрудняет фильтрование и приводит к потерям. Поэтому в начале осаждения создают условия, обеспечивающие получение крупных кристаллов:

• медленно прибавляют осадитель, что необходимо также и для получения более чистого осадка;
• при осаждении CaC₂O₄ к раствору добавляют небольшое количество НСl, что повышает растворимость осадка;
• повышают температуру раствора, что, в свою очередь, также повышает растворимость осадка.

Для обеспечения полноты осаждения в конце процесса добавляют избыток осадителя, фильтрование осадка проводят после охлаждения раствора.

Ответ: V[(NH₄)₂C₂O₄] = 6,75см³.