Количественное осаждение соли сульфата аммония и кристаллогидрата сульфата аммония

Осаждение соли сульфата аммония

Задача 133. 
Написать уравнения реакции осаждения, рассчитать объём осадителя, необходимый для проведения количественного осаждения, и описать условия осаждения. Исследуемое вещество (NH₄)₂Fe(SO₄)₂ ^. 12Н₂О, навеска массой 1,00г; осадитель NH₄OH, концентрация 10%.
Решение:
Схема реакции осаждения:

(NH₄)₂Fe(SO₄)₂ ^. 12Н₂О + 2NH₄OH =  Fe(OH)₂↓ +2(NH₄)₂SO₄ + 12Н₂О

Так как вещества реагируют в химических реакциях равным числом грамм-эквивалентов, то 

Согласно закону равенства эквивалентов:

Рассчитаем массу NH₄OH:

m(NH₄OH) = M_Э(NH₄OH) ^. n(NH₄OH)  = (35 ^. 0,006) = 0,14г.

Теперь рассчитаем объём раствора NH4OH, теоретически необходимый для осаждения 1,00г  (NH₄)₂Fe(SO₄)₂ ^. 12Н₂О из пропорции:

100 : 10 = х : 0,14; 
х = (0,14 ^. 100)/10 = 1,4см³.

Для полного осаждения необходимо брать полуторный избыток раствора осадителя от теоретически расчётного, т.е. объём NH₄OH, необходимый для осаждения:

V(NH₄OH) = (1,5 ^. 1,4) = 2,1см³.

Условия осаждения:
Определение осложняется тем, что Fe(OH)2  — аморфное соединение,  склонено к уплотнению, что затрудняет последующее отмывание осадка, кроме того при стоянни увеличивается количество примесей, адсорбированных развитой поверхностью аморфного осадка. Fe(OH)2 на воздухе быстро окисляется до Fe(OH)3, поэтому его  отфильтровывают сразу же после осаждения и кратковременного отстаивания.

Необходимые условия осаждения: 
Осаждение ведут в присутствии под¬ходящего электролита-коагулятора (обычно это соли аммония), из нагре¬того анализируемого раствора нагре¬тым раствором осадителя.

• Осаждение ведут из достаточно концентрированного исследуемого раствора концентрированным раствором осадителя.
• Медленно прибавляют осадитель, что необходимо также и для получения более чистого осадка.
• Повышают температуру раствора, что, в свою очередь, также повышает растворимость осадка.

Для обеспечения полноты осаждения в конце процесса добавляют избыток осадителя, фильтрование осадка проводят после охлаждения раствора. 

Ответ: V(NH₄OH) = 2,1см³.
 

Осаждение кристаллогидрата сульфата аммония

Задача 134. 
Написать уравнения реакции осаждения, рассчитать объём осадителя, необходимый для проведения количественного осаждения, и описать условия осаждения. Исследуемое вещество (NH₄)₂SO₄, навеска массой 0,20г; осадительBaCl₂ ^. 2H₂O, концентрация 15%.
Решение:
Схема реакции осаждения:

(NH₄)₂SO₄ + BaCl₂ ^. 2H₂O =  BaSO₄↓+ 2NH₄Cl + 2H₂O 

Видео:Получение хлорида аммонияСкачать

Так как вещества реагируют в химических реакциях равным числом грамм-эквивалентов, то 

Согласно закону равенства эквивалентов:

Рассчитаем массу NH₄OH:

m(NH₄OH) = M_Э(NH₄OH) ^. n(NH₄OH)  = (35 ^. 0,006) = 0,14г.

Теперь рассчитаем объём раствора NH₄OH, теоретически необходимый для осаждения 1,00г (NH₄)₂SO₄ из пропорции:

100 : 10 = х : 0,14;
х = (0,14 ^. 100)/10 = 1,4см³.

Для полного осаждения необходимо брать полуторный избыток раствора осадителя от теоретически расчётного, т.е. объём NH₄OH, необходимый для осаждения:

V(NH₄OH) = (1,5 ^. 1,4) = 2,1см³.

Условия осаждения: 
Определение осложняется тем, что Fe(OH)₂  — аморфное соединение,  склонено к уплотнению, что затрудняет последующее отмывание осадка, кроме того при стоянни увеличивается количество примесей, адсорбированных развитой поверхностью аморфного осадка. Fe(OH)₂ на воздухе быстро окисляется до Fe(OH)₃, поэтому его  отфильтровывают сразу же после осаждения и кратковременного отстаивания.

Необходимые условия осаждения: 

• Осаждение ведут в присутствии подходящего электролита-коагулятора (обычно это соли аммония), из нагретого анализируемого раствора нагретым раствором осадителя.
• Осаждение ведут из достаточно кон¬центрированного исследуемого раствора концентрированным раствором осадителя.
• Медленно прибавляют осадитель, что необходимо также и для получения более чистого осадка.
• Повышают температуру раствора, что, в свою очередь, также повышает растворимость осадка.

Для обеспечения полноты осаждения в конце процесса добавляют избыток осадителя, фильтрование осадка проводят после охлаждения раствора. 

Ответ: V(NH₄OH) = 2,1см³.