Исследование сульфат железа(II)-диаммония и нитрата свинца

Осаждение сульфат железа(II)-диаммония

Задача 139. 
Написать уравнения реакции осаждения, рассчитать объём осадителя, необходимый для проведения количественного осаждения, и описать условия осаждения. Исследуемое вещество (NH₄)₂Fe(SO₄)₂, навеска массой 0,80г; осадитель NH₄OH, концентрация 2М.
Решение:
Схема реакции осаждения:

(NH₄)₂Fe(SO₄)₂ + 2NH₄OH =  Fe(OH)2↓ +2(NH₄)₂SO₄

Так как вещества реагируют в химических реакциях равным числом грамм-эквивалентов, то

Согласно закону равенства эквивалентов:

Теперь рассчитаем объём раствора NH₄OH, теоретически необходимый для осаждения 0,80г (NH₄)₂Fe(SO₄)₂ из пропорции:

1000 : 2 = х : 0, 0054; 
х = (0,0054 ^. 1000)/2 = 2,7см³.

Для полного осаждения необходимо брать полуторный избыток раствора осадителя от теоретически расчётного, т.е. объём NH₄OH, необходимый для осаждения:

V(NH₄OH) = (1,5 ^. 2,7) = 4,05см³.

Условия осаждения: 
Определение осложняется тем, что Fe(OH)₂  — аморфное соединение,  склонено к уплотнению, что затрудняет последующее отмывание осадка, кроме того при стоянни увеличивается количество примесей, адсорбированных развитой поверхностью аморфного осадка. Fe(OH)2 на воздухе быстро окисляется до Fe(OH)₃, поэтому его  отфильтровывают сразу же после осаждения и кратковременного отстаивания.

Видео:Взаимодействие гидроксида натрия с серной и кремниевой кислотойСкачать

Необходимые условия осаждения: 

• Осаждение ведут в присутствии подходящего электролита-коагулятора (обычно это соли аммония), из нагретого анализируемого раствора нагретым раствором осадителя.
• Осаждение ведут из достаточно кон¬центрированного исследуемого раствора концентрированным раствором осадителя.
• Медленно прибавляют осадитель, что необходимо также и для получения более чистого осадка.
• Повышают температуру раствора, что, в свою очередь, также повышает растворимость осадка.

Для обеспечения полноты осаждения в конце процесса добавляют избыток осадителя, фильтрование осадка проводят после охлаждения раствора. 

Ответ: V(NH₄OH) = 4,05см³.
 

Осаждение нитрата свинца

Задача 140. 
Написать уравнения реакции осаждения, рассчитать объём осадителя, необходимый для проведения количественного осаждения, и описать условия осаждения. Исследуемое вещество Pb(NO₃)₂, навеска массой 0,50г; осадитель H₂SO₄, концентрация 1М.
Решение:
Уравнение реакции осаждения:

Pb(NO3)₂ + H₂SO₄ = PbSO₄↓ + 2HNO₃

Так как вещества реагируют в химических реакциях равным числом грамм-эквивалентов, то n₁ = n₂.

Согласно закону равенства эквивалентов:

Теперь рассчитаем объём раствора H₂SO₄, теоретически необходимый для осаждения 0.50г Pb(NO₃)₂  из пропорции:

1000 : 2 = х : 0,003;
х = (0.003 ^. 1000)/2 = 1,5см³.

Для полного осаждения необходимо брать полуторный избыток раствора осадителя от теоретически расчётного, т.е. объём H₂SO₄, необходимый для осаждения:

V(H₂SO₄) = (1,5 ^. 1,5) = 2,25см³.

Условия осаждения: 
Определение осложняется тем, что PbSO₄ склонен к образованию очень мелких кристаллов, проходящих через поры фильтра, что затрудняет фильтрование и приводит к потерям. Поэтому в начале осаждения создают условия, обеспечивающие получение крупных кристаллов:

Видео:Что будет, если капнуть конц серную кислоту в водный аммиак? | 2NH4OH + H2SO4 → (NH4)2SO4 + 2H2OСкачать

• медленно прибавляют осадитель, что необходимо также и для получения более чистого осадка;
• при осаждении PbSO₄ к раствору добавляют небольшое количество НС1, что повышает растворимость осадка;
• повышают температуру раствора, что, в свою очередь, также повышает растворимость осадка.

Для обеспечения полноты осаждения в конце процесса добавляют избыток осадителя, фильтрование осадка проводят после охлаждения раствора.

Ответ: V(H₂SO₄) = 2,25см³.