Проведение количественного осаждения металлов (4 видео)

Количественное осаждение железа

Задача 89.
Написать уравнения реакции осаждения, рассчитать объём осадителя, необходимый для проведения количественного осаждения, и описать условия осаждения. Исследуемое вещество Fe, навеска массой 1,15 г; осадитель NH₄OH, концентрация 5%.
Решение:
Уравнение реакции осаждения:

Fe + 3NH₄OH = Fe(OH)₃↓ + 3NH₃↑

Так как вещества реагируют в химических реакциях равным числом грамм-эквивалентов, то n₁ = n₂ или 1/3n(Fe) = n(NH₄OH).

Видео:Введение в титрование (видео 1)| Титриметрический анализ | ХимияСкачать

где

M_Э(Fe) = 1/3M(Fe) = 55,84/3 = 18,613 г/моль;
M_Э(NH₄OH) = М(NH₄OH) /1= 35/1 = 35 г/моль.

Согласно закону равенства эквивалентов

Рассчитаем массу NH₄OH:

m(NH₄OH) = M_Э(NH₄OH) ^. n(NH₄OH) =
= (35 ^. 0,062) = 2,16 г.

Видео:Очистка соединений 6-валентного урана методом осажденияСкачать

Теперь рассчитаем объём раствора NH₄OH, теоретически необходимый для осаждения 1,15 г Fe из пропорции:

100 : 5 = х : 2,16;
х = (2,16 ^. 100)/5 = 43,25 см³.

Для полного осаждения необходимо брать полуторный избыток раствора осадителя от теоретически расчётного, т.е. объём NH₄OH, необходимый для осаждения:

V(NH₄OH) = (1,5 ^.43,25) = 64,85 см³.

Условия осаждения: Определение осложняется тем, что Fe(OH)₃ — аморфное соединение, склонено к уплотнению, что затрудняет последующее отмывание осадка, кроме того при стоянни увеличивается количество примесей, адсорбированных развитой поверхностью аморфного осадка. Поэтому Fe(OH)₃ отфильтровывают сразу же после осаждения и кратковременного отстаивания.

Необходимые условия осаждения:

Видео:Определение концентрации вещества в растворе методом титриметрииСкачать

Осаждение ведут в присутствии подходящего электролита-коагулятора (обычно это соли аммония), из нагретого анализируемого раствора нагретым раствором осадителя.
Осаждение ведут из достаточно концентрированного исследуемого раствора концентрированным раствором осадителя.
Медленно прибавляют осадитель, что необходимо также и для получения более чистого осадка.
Повышают температуру раствора, что, в свою очередь, также повышает растворимость осадка.

Для обеспечения полноты осаждения в конце процесса добавляют избыток осадителя, фильтрование осадка проводят после охлаждения раствора.

Ответ: V(NH₄OH) = 64,85 см³.

Количественное осаждение свинца

Задача 90.
Написать уравнения реакции осаждения, рассчитать объём осадителя, необходимый для проведения количественного осаждения, и описать условия осаждения. Исследуемое вещество Pb, навеска массой 0,25 г; осадитель H₂SO₄, концентрация 2 M.
Решение:
Схема реакции осаждения:

Pb + 2HNO₃ = Pb(NO₃)₂ + H₂↑;
Pb(NO₃)₂ + H₂SO₄ = PbSO₄↓ +2HNO₃.

Так как вещества реагируют в химических реакциях равным числом грамм-эквивалентов, то n₁ = n₂.

Видео:Как сделать железный купорос для осаждения золота и палладия.Скачать

где

M_Э(Pb) = 1/2M(Pb) = 207,2/2 = 103,6 г/моль;
M_Э(H₂SO₄) = 1/2М(H₂SO₄)= 98/2 = 49г/моль;
C_N(H₂SO₄) = 2C_M(H₂SO₄) = (2 ^. 2) = 4 N.

Согласно закону равенства эквивалентов

Теперь рассчитаем объём раствора NH₄OH, теоретически необходимый для осаждения 0,25 г Pb, учитывая, что плотность раствора близка к единице из пропорции:

Видео:12. Определение иридия потенциометрическим методом. Метод разделения платины и иридия.Скачать

1000 : 4 = х : 0,0024;
х = (0,0024 ^. 1000)/4 = 0,6 см³.

V(NH₄OH) = (1,5 ^. 0,625) = 0,9 см³.

Условия осаждения:

Определение осложняется тем, что Pb(OH)₂ — аморфное соединение, склонено к уплотнению, что затрудняет последующее отмывание осадка, кроме того, при стоянни увеличивается количество примесей, адсорбированных развитой поверхностью аморфного осадка. Поэтому Pb(OH)₂ отфильтровывают сразу же после осаждения и кратковременного отстаивания.

Необходимые условия осаждения:

Видео:Урок 191 (осн). Экспериментальное определение ТКС металловСкачать

Осаждение ведут в присутствии подходящего электролита-коагулятора (обычно это соли аммония), из нагретого анализируемого раствора нагретым раствором осадителя.
Осаждение ведут из достаточно концентрированного исследуемого раствора концентрированным раствором осадителя.
Медленно прибавляют осадитель, что необходимо также и для получения более чистого осадка.
Повышают температуру раствора, что, в свою очередь, также повышает растворимость осадка.

Ответ: V(NH₄OH) = 0,9 см³.