Проведение количественного осаждения металлов

Количественное осаждение свинца

Задача 89. 
Написать уравнения реакции осаждения, рассчитать объём осадителя, необходимый для проведения количественного осаждения, и описать условия осаждения. Исследуемое вещество Fe, навеска массой 1,15г; осадитель NH₄OH, концентрация 5%.
Решение:
Уравнение реакции осаждения:

Fe  + 3NH₄OH  = Fe(OH)₃↓ + 3NH₃↑

Так как вещества реагируют в химических реакциях равным числом грамм-эквивалентов, то n₁ = n₂ или  1/3n(Fe) = n(NH₄OH).

где 

M_Э(Fe) = 1/3M(Fe) = 55,84/3 = 18,613 г/моль;
M_Э(NH₄OH) = М(NH₄OH) /1= 35/1 = 35 г/моль.

Согласно закону равенства эквивалентов 

Рассчитаем массу NH₄OH:

m(NH₄OH) = M_Э(NH₄OH) ^. n(NH₄OH) = (35 ^. 0,062) = 2,16г.

Видео:Трансмутация - получение золота из меди.Скачать

Теперь рассчитаем объём раствора NH₄OH, теоретически необходимый для осаждения 1,15г  Fe из пропорции:

100 : 5 = х : 2,16; 
х = (2,16 ^. 100)/5 = 43,25см³.

Для полного осаждения необходимо брать полуторный избыток раствора осадителя от теоретически расчётного, т.е. объём NH₄OH, необходимый для осаждения:

V(NH₄OH) =  (1,5 ^. 43,25) = 64,85см³.

Условия осаждения: Определение осложняется тем, что Fe(OH)₃  — аморфное соединение,  склонено к уплотнению, что затрудняет последующее отмывание осадка, кроме того при стоянни увеличивается количество примесей, адсорбированных развитой поверхностью аморфного осадка. Поэтому Fe(OH)₃  отфильтровывают сразу же после осаждения и кратковременного отстаивания.

Необходимые условия осаждения: 

•  Осаждение ведут в присутствии подходящего электролита-коагулятора (обычно это соли аммония), из нагретого анализируемого раствора нагре¬тым раствором осадителя.
•  Осаждение ведут из достаточно кон¬центрированного исследуемого раствора концентрированным раствором осадителя.
•  Медленно прибавляют осадитель, что необходимо также и для получения более чистого осадка.
•  Повышают температуру раствора, что, в свою очередь, также повышает растворимость осадка.

Для обеспечения полноты осаждения в конце процесса добавляют избыток осадителя, фильтрование осадка проводят после охлаждения раствора. 

Ответ: V(NH₄OH) = 64,85см³.
 

Количественное осаждение свинца

Задача 90. 
Написать уравнения реакции осаждения, рассчитать объём осадителя, необходимый для проведения количественного осаждения, и описать условия осаждения. Исследуемое вещество Pb, навеска массой 0,25г; осадитель H₂SO₄, концентрация 2M.
Решение:
Схема реакции осаждения:

Pb + 2HNO₃ = Pb(NO₃)₂ + H₂↑;
Pb(NO₃)₂ + H₂SO₄ = PbSO₄↓ +2HNO₃.

Так как вещества реагируют в химических реакциях равным числом грамм-эквивалентов, то  n₁ = n₂.

где  

M_Э(Pb) = 1/2M(Pb) = 207,2/2 = 103,6 г/моль;
M_Э(H₂SO₄) = 1/2М(H₂SO₄)= 98/2 = 49г/моль;
C_N(H₂SO₄) = 2C_M(H₂SO₄) = (2 ^. 2) = 4N.

Согласно закону равенства эквивалентов 

Теперь рассчитаем объём раствора NH₄OH, теоретически необходимый для осаждения 0,25г Pb, учитывая, что плотность раствора близка к единице  из пропорции:

1000 : 4 = х : 0,0024; 
х = (0,0024 ^. 1000)/4 = 0,6см³.

Для полного осаждения необходимо брать полуторный избыток раствора осадителя от теоретически расчётного, т.е. объём NH₄OH, необходимый для осаждения:

V(NH₄OH) = (1,5 ^. 0,625) = 0,9см³.

Условия осаждения: Определение осложняется тем, что Pb(OH)₂  — аморфное соединение,  склонено к уплотнению, что затрудняет последующее отмывание осадка, кроме того, при стоянни увеличивается количество примесей, адсорбированных развитой поверхностью аморфного осадка. Поэтому Pb(OH)₂  отфильтровывают сразу же после осаждения и кратковременного отстаивания.

Видео:Осаждение основного ацетата железаСкачать

Необходимые условия осаждения: 

•  Осаждение ведут в присутствии подходящего электролита-коагулятора (обычно это соли аммония), из нагретого анализируемого раствора нагретым раствором осадителя.
•  Осаждение ведут из достаточно концентрированного исследуемого раствора концентрированным раствором осадителя.
•  Медленно прибавляют осадитель, что необходимо также и для получения более чистого осадка.
•  Повышают температуру раствора, что, в свою очередь, также повышает растворимость осадка.

Для обеспечения полноты осаждения в конце процесса добавляют избыток осадителя, фильтрование осадка проводят после охлаждения раствора.

Ответ: V(NH₄OH) = 0,9см³.